筆者最近在進(jìn)行聚氨酯膠囊的合成試驗(yàn)
目標(biāo)是把Na2SiO3水溶液包裹到聚氨酯殼里,通過乳化機(jī)使用界面聚合法形成膠囊。
溶劑為:甲苯(90ml)
芯材為:Na2SiO3水溶液(30g)
乳化劑為:span 85(4ml)
表面活性劑(也作成膜單體)PEG 400(2ml)
單體: HDI 三聚體(0.7ml)
催化劑;二月桂酸二丁基錫(0.05g)
首先是乳化的問題,按照文獻(xiàn)上,把span85和PEG400 加到甲苯里,攪勻。然后把Na2SiO3水溶液加到混合液里。室溫下使用乳化機(jī)乳化。但是不論乳化速度快慢,或者時間長短,都只能得到非常渾濁的溶液。
后來試了下,發(fā)現(xiàn)在span非常少的情況下(只加0.1ml),不加PEG也能得到乳液(稍微搖晃溶液,甚至不用機(jī)械攪拌,就可以看到一顆顆的小液滴沉在下部,但不穩(wěn)定,容易聚并分層,通過乳化機(jī)告訴剪切還是同樣的問題),要是span稍微多一點(diǎn),就要加非常多的PEG才能使得渾濁液變成有乳滴的液體(手搖或者用乳化機(jī)都一樣。乳液不穩(wěn)定,很容易聚并)。
筆者又試了NaCO3溶液,Na2SO3溶液,都出現(xiàn)同樣的問題。
但是芯材用水,或者中性的溶液例如Na2SO4溶液,就比較容易得到乳液(span用量合適,又不需要加太多PEG, 雖然也容易分層。但是攪拌過程中乳滴還在)??墒窃囼?yàn)做到最后,通常得不到膠囊,靜置后下面一層白白的泡沫乳液。應(yīng)該是聚合失敗。
所以,筆者的問題是:
1. 堿性的水溶液芯材,是不是通常會影響span 或者類似乳化劑的作用,有什么乳化劑比較適合筆者的這個乳液體系。
2. 用很少量的span 和peg形成乳液的情況下,63度反應(yīng)4個小時(文獻(xiàn)上的溫度時間),還得不到膠囊,是不是因?yàn)榇呋瘎]加足,界面聚合速度慢,或者是單體加太少了?但都是按照文獻(xiàn)上的量來試的。另外,聚氨酯不溶于甲苯和水,但試驗(yàn)過程中始終看不到聚氨酯高分子體。而直接把甲苯和少量HDI三聚體,催化劑,以及PEG混到一起,做個簡單的試驗(yàn),并攪拌,是可以得到聚氨酯的。
寫了不少,但是確實(shí)是碰到問題了,是要換種乳化劑,還是步驟有要注意的地方?
建議:
二月桂酸二丁基錫容易水解的,不知道你的是不是水解掉了;還有可能得到了聚氨酯水溶液預(yù)聚物,這樣也不會析出聚氨酯的